安博体育 - 官方体育投注平台 足球·篮球·电竞一站式服务一种采用直接衍生高效液相色谱测定电子烟烟液中羰基化合物含量的方法pdf

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　　一种采用直接衍生/高效液相色谱测定电子烟烟液中羰基化合物含量的方法.pdf

　　2、57) 摘要 本发明公开了一种采用直接衍生 / 高效液 相色谱测定电子烟烟液中羰基化合物含量的方 法。该方法是将电子烟烟液样品先加入酸化的 2， 4- 二硝基苯肼的乙腈溶液衍生， 加入 2% 的吡啶 / 乙腈 （V/V）溶液萃取， 取萃取液经 0.45m 水相 微孔滤膜过滤后进入高效液相色谱仪进行测定， 采用外标法定量分析。甲醛、 乙醛、 丙烯醛的 2， 4- 二硝基苯腙化合物的线， 检出限 (LOD) 分别为 1.76ng/mL、 1.09ng/mL 和 2.40ng/mL， 3 个加标水平的平均回 收率范围在 93.8%-108.6% 之间， 相对标

　　3、准偏差 (RSD) 小于 4.34%， 这表明该方法灵敏度高， 重复 性及回收率好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104142374 A CN 104142374 A 1/1 页 2 1. 一种采用直接衍生 / 高效液相色谱测定电子烟烟液中羰基化合物含量的方法， 对其 电子烟烟液中含有的甲醛、 乙醛和丙烯醛的测定， 其特征在于该方法包括以下步骤 ： 1） 待测样品溶液的制备 ： 称取约 1g 电子烟烟液于锥形瓶中， 加入酸化的

　　4、 2， 4- 二硝基 苯肼的乙腈溶液衍生， 150 r/min 转速振荡 10min 后移取一定体积 2% 体积百分比浓度的吡 啶 / 乙腈溶液萃取液至装有待测样品的锥形瓶中， 然后置于振荡器上以 150 r/min 转速振 荡 10 min， 取出锥形瓶静置 ； 若样品完全溶解于萃取液， 取萃取液经 0.45m 水相微孔滤膜 过滤， 即为待测样品溶液 ； 2） 标准工作溶液的制备 ： 用乙腈溶液配置不同浓度的甲醛、 乙醛、 丙烯醛 2， 4- 二硝基 苯腙化合物混合标准工作溶液 ； 3） 高效液相色谱分析 ： 利用高效液相色谱仪对上述所制待测样品溶液和标准溶液进 行分析检测， 得到相关色谱图

　　5、， 并计算羰基化合物衍生物的峰面积 ； 高效液相色谱色谱条件 为 ： 采用Acclaim Explosives E2色谱柱， 250 mm4.6 mm, 5 m ； 检测波长365nm ； 柱温 ： 30 ； 流速 ： 1.0 mL/min ； 梯度洗脱进行样品分析， 溶剂 A 为去离子水 ； 溶剂 B 为乙腈 ； 梯 度淋洗程序为 ： 0-20 min， 50%A ； 20-25min ， 50%A-40%A ； 25-30min， 40%A-10%A ； 30-31min， 50%A ； 31-35min， 50%A ； 分析时间为 35min ； 进样量 ： 10 L ； 4） 标准曲线、绘制及结果计算 ： 将配制好的不同浓度的羰基化合物衍生物标准工作溶液 进样高效液相色谱仪， 以外标法进行定量分析， 将目标化合物的色谱峰面积与其相应的浓 度进行线性回归分析， 得到标准曲线线性回归方程， 相关系数大于等于 0.9999 ； 对待测的 样品进行测定， 测得样品中目标物的峰面积， 带入一元线性回归方程， 计算得到待测样品中 羰基化合物的含量。 2. 根据权利要求书 1 所述的一种采用直接衍生 / 高效液相色谱测定电子烟烟液中羰 基化合物含量的方法， 其特征在于 ： 步骤 1） 量取酸化的 2， 4- 二硝基苯肼的乙腈溶液体积为 1mL， 萃取液为 4mL。 3. 根据权利要求书 1

　　7、 或 2 所述的一种采用直接衍生 / 高效液相色谱测定电子烟烟液 中羰基化合物含量的方法， 其特征在于 ： 步骤 1） 酸化的 2， 4- 二硝基苯肼的乙腈溶液的制备 方法为 ： 准确称取0.9g的2， 4-二硝基苯肼固体加入0.9mL的磷酸， 振荡溶解用乙腈定容至 50mL。 4. 根据权利要求书 1 所述的一种采用直接衍生 / 高效液相色谱测定电子烟烟液中羰 基化合物含量的方法， 其特征在于 ： 甲醛、 乙醛、 丙烯醛 2， 4- 二硝基苯腙化合物混合标准工 作溶液浓度分别为 ： 0.07、 0.18、 0.36、 0.72、 1.79、 和 3.59 ng/L ； 0.4、 1.23、

　　8、2.45、 4.90、 12.26 和 24.52 ng/L ； 0.06、 0.15、 0.30、 0.59、 1.48 和 2.96 ng/L。 5.根据权利要求书1所述的一种采用直接衍生/高效液相色谱测定电子烟烟液中羰基 化合物含量的方法， 其特征在于 ： 所述的甲醛、 乙醛和丙烯醛 2， 4- 二硝基苯腙标准物质保 留时间定性， 外标法定量。 权 利 要 求 书 CN 104142374 A 2 1/5 页 3 一种采用直接衍生 / 高效液相色谱测定电子烟烟液中羰基 化合物含量的方法 技术领域 0001 本发明涉及电子烟产品理化检验技术领域， 具体涉及一种采用高效液相色谱测定 电子烟烟

　　9、液中羰基化合物含量的方法。 背景技术 0002 电子烟， 又称电雾化卷烟， 是一种通过电子加热手段向呼吸系统传送尼古丁的电 子装置。 烟弹中的烟油主要是含尼古丁的丙二醇、 甘油或聚乙二醇， 为了改善口味辅以各种 香精， 配制出各种味道， 满足不同吸烟者的需求。电子烟是一种吸食尼古丁的新方式， 能够 在一定程度上减少吸食传统卷烟的危害性， 但关于电子烟的烟弹中包含的化学药品对人体 是否会带来新的危害性或有没有危害性尚未定论。 0003 挥发性羰基化合物是卷烟烟气中一类重要的有害物质 , 国外早在 20 世纪 20 年代 就已开展相关方面的研究工作,并将该类化合物列入烟气44种有害成分的 “霍夫曼

　　10、清单” 。 其中低分子羰基化合物 ( 主要指甲醛、 乙醛和丙烯醛 ) 具有纤毛毒性 , 在卷烟抽吸过程中 会不同程度地刺激人体的呼吸系统和感觉器官 , 长期吸入危害人体健康。很多电子烟烟液 中含有烟草提取物， 因此含有一定浓度的羰基化合物。目前国内已有卷烟主流烟气中羰基 化合物的行业标准 （YC/T 254-2008） ， 主要选择 2， 4- 二硝基苯肼作为羰基化合物的衍生化 试剂， 采用高效液相色谱 (HPLC) 分析卷烟烟气中主要羰基化合物进行测定。但对于电子烟 烟液中羰类化合物的研究还无相关报道。 发明内容 0004 为了解决上述的技术问题， 本发明的目的是在现有技术状况下提供一种采用

　　11、直接 衍生 / 高效液相色谱测定电子烟烟液中羰基化合物含量的方法。本方法提供的检测方法， 具有前处理简单有效， 定量准确， 重复性好， 灵敏度高及回收率好的优点。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 ： 一种采用直接衍生 / 高效液相色谱测定电子烟烟液中羰基化合物含量的方法， 对其电 子烟烟液中含有的甲醛、 乙醛和丙烯醛的测定， 该方法包括以下步骤 ： 1） 待测样品溶液的制备 ： 称取约 1g 电子烟烟液于锥形瓶中， 加入酸化的 2， 4- 二硝基 苯肼的乙腈溶液衍生， 150 r/min 转速振荡 10min 后移取一定体积 2% 体积百分比浓度的吡 啶 / 乙腈溶液萃取液至

　　12、装有待测样品的锥形瓶中， 然后置于振荡器上以 150 r/min 转速振 荡 10 min， 取出锥形瓶静置 ； 若样品完全溶解于萃取液， 取萃取液经 0.45m 水相微孔滤膜 过滤， 即为待测样品溶液 ； 2） 标准工作溶液的制备 ： 用乙腈溶液配置不同浓度的甲醛、 乙醛、 丙烯醛 2， 4- 二硝基 苯腙化合物混合标准工作溶液 ； 3） 高效液相色谱分析 ： 利用高效液相色谱仪对上述所制待测样品溶液和标准溶液进 行分析检测， 得到相关色谱图， 并计算羰基化合物衍生物的峰面积 ； 高效液相色谱色谱条件 说 明 书 CN 104142374 A 3 2/5 页 4 为 ： 采用Acclaim

　　14、 以外标法进行定量分析， 将目标化合物的色谱峰面积与其相应的浓 度进行线性回归分析， 得到标准曲线线性回归方程， 相关系数大于等于 0.9999 ； 对待测的 样品进行测定， 测得样品中目标物的峰面积， 带入一元线性回归方程， 计算得到待测样品中 羰基化合物的含量。 0006 作为优选， 步骤 1） 量取酸化的 2， 4- 二硝基苯肼的乙腈溶液体积为 1mL， 萃取液为 4mL。 0007 作为优选， 步骤 1） 酸化的 2， 4- 二硝基苯肼的乙腈溶液的制备方法为 ： 准确称取 0.9g 的 2， 4- 二硝基苯肼固体加入 0.9mL 的磷酸， 振荡溶解用乙腈定容至 50mL。 0008 作

　　16、 二硝基苯腙化合物的含量水平。甲醛、 乙醛、 丙烯 醛的2， 4-二硝基苯腙化合物的线性范围内线， 检出限(LOD)分别为 1.76ng/mL、 1.09 ng/mL 和 2.40 ng/mL， 3 个加标水平的平均回收率范围在 93.8%-108. 6% 之间， 相对标准偏差(RSD)小于4.34%， 这表明该方法灵敏度高， 重复性及回收率好。 本发明 能有效检测电子烟烟液中羰基化合物含量， 操作快速、 简单易行， 解决了电子烟烟液中羰基 化合物的快速测定， 填补了目前电子烟烟液中羰基化合物测定的空白。 附图说明 0011 图 1 为羰基化合物标准工作溶液的色谱图

　　17、。 0012 图 2 为电子烟烟液羰基化合物的色谱图。 具体实施方式 0013 本发明通过以下具体实例作进一步描述， 但不限制本发明。 0014 一种采用离子色谱测定电子烟烟液中羰基化合物含量的方法， 其测试过程是是将 电子烟烟液样品先加入酸化的2， 4-二硝基苯肼的乙腈溶液衍生， 加入2%的吡啶/乙腈 （V/ V） 溶液萃取， 取萃取液经 0.45m 水相微孔滤膜过滤后进入高效液相色谱仪进行测定， 采 用外标法定量分析。 0015 主要仪器与试剂 主要仪器 ： 采用安捷伦高效液相色谱仪 1260， 配备四元梯度泵、 自动进样器、 Chromeleon 6.8 色谱工作站 （美国安捷伦公司）

　　20、48 和 2.96 ng/L。相关系数均大 于 0.9999， 表明该方法线. 标准工作曲线及结果计算 将配制好的不同浓度的甲醛、 乙醛和丙烯醛的 2， 4- 二硝基苯腙化合物混合标准工作 溶液进样高效液相色谱， 以外标法进行定量分析， 将目标化合物甲醛、 乙醛、 丙烯醛的 2， 4- 二硝基苯腙衍生化合物的色谱峰面积与其相应的浓度进行线性回归分析， 得到标准曲线 线性回归方程分别为 y=447.5x-4.4 ； y=394.1x-20.0 ； y-382.4x-1.7， 相关系数均大于等于 0.9999。每进行 20 次样品测定后， 应加入一个中等浓度的标准溶液控制

　　21、样， 如果测定值相 差超过5%， 则应重新进行标准曲线的制作。 对制备的样品进行测定， 测得样品中甲醛、 乙醛、 丙烯醛的 2， 4- 二硝基苯腙的峰面积， 带入一元线性回归方程， 计算得到待测样品中羰基化 合物的含量。 0020 5样品前处理 ： 称取约1 g电子烟烟液于锥形瓶中， 加入1mL酸化的2， 4-二硝基苯肼的乙腈溶液衍生， 150 r/min 转速振荡 10min 后移取 4mL 2% 的吡啶 / 乙腈 （V/V） 溶液萃取液至装有待测样品 的锥形瓶中， 然后置于振荡器上以 150 r/min 转速振荡 10 min， 取出锥形瓶静置 2min。取 萃取液经 0.45m 水相微孔

　　23、0.59、 1.48 和 2.96 ng/L。相关系数均大 于 0.9999， 表明该方法线 将本方法所配羰基化合物标准工作溶液最低浓度平行测定 5 份， 取分析结果标准 偏差的 3 倍及 10 倍作为本方法检出限及定量限， 如表 2 所示。表明本发明方法灵敏度高， 具有较低的检测限和定量限。 0024 表 2 电子烟烟液中羰基化合物含量测定方法检出限及定量限 本发明方法的重复性及加标回收率试验。 0025 称取十份约 1g 电子烟烟液于锥形瓶中， 加入 1mL 酸化的 2， 4- 二硝基苯肼的乙腈 溶液衍生， 150 r/min 转速振荡 10min 后移取 4mL2%

　　24、 的吡啶 / 乙腈 （V/V） 溶液萃取液至装有 待测样品的锥形瓶中， 然后置于振荡器上以 150 r/min 转速振荡 10 min， 取出锥形瓶静置 2min。取萃取液经 0.45m 水相微孔滤膜过滤后进样高效液相色谱分析。分别测定日内重 复性和日间重复性 （见表 3） 。 0026 表 3 电子烟烟液中羰基化合物含量测定方法日内重复性和日间重复性 选取三个电子烟烟液样本， 分别在样品中加入高、 中、 低浓度的标准溶液， 每个浓度平 行做 5 个平行， 得到方法的回收率及相对标准偏差 RSD（见表 4） 。本发明方法回收率在 93.81%-108.66% 之间。 0027 以上两个实验表明本方法准确度高， 重复性好。 0028 表 4 电子烟烟液中羰基化合物含量测定方法回收率 说 明 书 CN 104142374 A 6 5/5 页 7 说 明 书 CN 104142374 A 7 1/1 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104142374 A 8

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